GUILLOT Ivan

Les thèmes de recherche que j’anime actuellement au sein du groupe « Conception d’alliages et Microstructures » (CAM), du département « Métallurgie et Matériaux Inorganiques » (M2I) s’inscrivent principalement dans l’axe prioritaire de l’ICMPE « Matériaux pour les Structures et l’Energie (MSE) ».

Depuis 2013, une activité pionnière en France sur les alliages à haute entropie de configuration a été développée dans le groupe CAM et a conduit à la création du GDR HEA en janvier 2019. Les Alliages à Haute Entropie (AHE), également appelés alliages multi-élémentaires ou alliages à composition complexe, connaissent une attention grandissante depuis leur conceptualisation en 2004. Auparavant, la crainte de former des mélanges complexe avec de nombreux composés intermétalliques avait freiné la recherche de nouveaux alliages de composition (quasi-)équiatomique. Une nouvelle classe d’alliages réfractaires de haute entropie de mélange basée sur les éléments Ti, Zr, Nb, Hf et Ta a été explorée. Le comportement mécanique de l’alliage équimolaire a été caractérisé à température ambiante par des essais de compression et de traction complexes (charge/relaxation/décharge et multi-relaxation). Les résultats et les observations en MET, montrent que les modes de déformation sont identiques à ceux des alliages cc classiques à basse température et que la haute limite d’élasticité est à mettre en relation avec les obstacles à courte distance donc à l’existence de la solution solide désordonnée. Afin d’augmenter le taux d’écrouissage sans perte de ductilité, une stratégie de design chimique, développée pour les alliages de titane, a été mise en place et a conduit à la formulation d’un AHE TRIP, Ti₃₅Zr_27,5Hf_27,5Nb₅Ta₅, qui présente un durcissement par transformation de phase (Thèse L. Lilensten 2013-2016).

La thèse de G. Bracq (2015-2018, financement Labex MMCD) a permis de cerner les limites du domaine de la solution solide CrMnFeCoNi à l’aide de calculs Calphad intensifs et d’étudier l’évolution des propriétés mécaniques dans ce large domaine de solution solide au travers d’essais de nano-indentation. D’autre part, le travail mené dans le cadre de l’ANR TURBO-AHEAD (ICMPE, LSPM, SAFRAN, ONERA) s’est concentré autour du développement de nouveaux alliages AHE pour turbine basse pression de moteur d’avions (collaboration SAFRAN). Deux types de stratégies ont été mises en place : d’une part, une solution solide cfc riche en Nickel et durcie par une phase L1₂ et d’autre part une solution solide cc durcie par une phase orthorhombique de type Ti₂AlNb (Collaboration ONERA). Pour les alliages cfc, des calculs thermodynamiques massifs ont montré la continuité de l’existence des phases L1₂ de type Ni₃Al à Co₃Ti et du domaine biphasé fcc plus L1₂ dans le système sénaire NiCoFeCrTiAl, les bases de données thermodynamiques étant fiables pour ce système. Cette modélisation a permis de sélectionner quelques compositions pour lesquelles la phase L1₂ est stable au-delà de 900°C (Thèse T. Rieger, 2017-2020). Les bases de données étant incomplètes pour les alliages réfractaires une autre stratégie, fondée sur l’étude de couples de diffusion, a été mise en place pour cerner la stabilité de la phase orthorhombique en fonction de certains éléments de substitution (Mo, Ta, V, Cr). Cette approche originale a débouché sur la formulation d’une ou deux compositions présentant une tenue en température améliorée (Thèse A. Lacour, 2017-2020).

D’autre part, une stratégie de design d’alliages, intégrant calculs thermodynamiques, couples de diffusion et gradients de composition obtenus par projection laser, a été mise en place dans le cadre d’une thèse avec le CEA afin de développer un alliage ou des alliages présentant de bonnes propriétés tribologiques susceptibles de remplacer les alliages bases cobalt dans les applications nucléaires (Thèse G. Huser, 2017-2020). Cet aspect doit être développé dans le projet européen projet M-ERA.NET (cladHEA+, Thèse Clément Vary, 2020-2023).

Un second thème de recherche associé à l’axe thématique « Matériaux pour les Structures et l’Energie » est centré autour du rôle de l’hydrogène et de l’oxygène sur de comportement mécanique des alliages de titane et de zirconium, comportement qui dépend de la limite de solubilité de l’hydrogène dans ces alliages. Pour les faibles teneurs en éléments interstitiels, H et O, une étude multi-échelles à la fois expérimentale et numérique de l’influence des teneurs en hydrogène et en oxygène en solution solide sur le comportement viscoplastique du titane alpha a été entreprise dans le cadre de l’ANR « FLUTI » (LMS et LSI de l’EP, CDM de l’ENSMP, ICMPE, Thèse B. Barkia 2011-2014, puis Post-doctorat 2015). Les mécanismes de déformation ont été observés en temps réel lors d’essais de traction sous microscope optique ou sous MEB précédés de mesures EBSD et accompagnés de mesures des champs de déformation par corrélation d’images. L’analyse s’appuie également sur des observations au MET des arrangements de dislocations et des macles. L’oxygène en solution accroît la sensibilité à la vitesse, rendant la déformation plus homogène. Il provoque un vieillissement dynamique aux faibles vitesses de déformation qui freine le fluage à basse contrainte, provoquant un phénomène d’incubation avant fluage. L’hydrogène en solution, beaucoup plus mobile à l’ambiante, « écrante » les interactions des dislocations avec l’oxygène, abaissant la contrainte seuil de fluage et accélérant celui-ci.  Enfin, des essais de traction in situ sous MET ont permis de déterminer les plans de glissement ainsi que leur déviation en fonction de la teneur en oxygène du titane. Si, selon une idée largement répandue, de petits ajouts d’oxygène induisent un fort effet de durcissement entraînant une importante augmentation de la résistance couplée à une baisse drastique de ductilité. Des ajouts de zirconium, conduisant à une série d’alliages de type Ti-4,5Zr-O avec une teneur en oxygène variant de 0,15 à 0,80 wt%, provoquent un effet de durcissement classique mais sans diminution spectaculaire de la ductilité. Le compromis résistance/ductilité des alliages de Ti-Zr-O est donc exceptionnel par rapport celui des autres alliages de Ti, et ouvre des perspectives prometteuses dans diverses applications telles que les domaines biomédical, aérospatial et nucléaire et constitue le cœur du projet TiTol (IRCP, ICMPE, CEA, Soleil) retenu par l’ANR en 2019 et qui a débuté en janvier 2020 (Thèse Fabienne Amann, 2020-2023).

Enfin une collaboration avec le CEA a débuté en 2018. Les cuves des réacteurs à eau pressurisée (REP) actuellement en fonctionnement en France sont constitués d’aciers de type 16MND5 contenant de nombreux éléments d’alliage (Mn, Ni, Cu, Cr, Mo, Si…), ainsi que du carbone, limité à 0.15 wt%, en raison de la dépendance de la ténacité de l’acier avec la concentration de carbone. Cependant, des mesures récentes effectuées dans des prélèvements (calottes) du couvercle et de la cuve de l’EPR de Flamanville 3 ont mis en évidence des teneurs supérieures, pouvant aller jusqu’à 0.29 wt%. De plus, certains fonds de générateur de vapeur (GV) du parc de REP présentent des concentrations encore plus élevées. L’objectif de mieux appréhender les liens entre la microstructure, plus particulièrement des cinétiques d’évolution des carbures en condition de revenu, et les propriétés de ténacité de ces aciers à teneur élevée en carbone. Afin d’étudier la structure et la composition des carbures, ainsi que leur stabilité en fonction des traitements thermiques (quelques heures à 640°C et 300°C sur de longues durées), des nuances modèles du système ternaire FeXC, avec X= Mo, Mn, Cr ont été élaborées et sont caractérisées à très fines échelles. En particulier, des vieillissements in-situ en température en microscopie électronique en transmission sont prévus (Thèse A. Benarosch, 2018-2021).

Enseigant-chercheur à la Faculté de Sciences et Technologie (FST) de l’UPEC :

• Premier semestre :
  • Equilibres chimiques en solution (S3 – L2, FI), responsable de l’UE, 13h30 de cours
  • Dégradation et protection des métaux dans leur environnement, (S3 – M2, FI) : UE de la spécialité de master « Matériaux du Patrimoine dans l’Environnement » (MAPE) du master SGE, 2h de cours
• Seconde semestre :
  • Origine et structure de la matière (S2 – L1, FI), responsable de l’UE, 9h00 de cours, 10h30 de TD
  • Physique et chimie des matériaux (S6 – L3, FI), responsable de l’UE, 13h30 de cours, 13h30 de TD
• Tout au long de l’année :
  • Métallurgie, diffusion, mécanique et caractérisation des matériaux, oxydation à chaud, (L3 – FA), Licence Professionnelle Chimie et Physique des Matériaux, option Traitements des métaux et alliages, 19h de cours et 21h de TD

• Directeur adjoint de l’ICMPE (UMR 7182),
• Directeur de la fédération de recherche « Fédération pour l’Enseignement et la Recherche sur la Métallurgie en Ile de France » (FERMI, FR 3701)
• Directeur adjoint du GDR N°2048 : « Métallurgie des alliages à Haute Entropie ou à Composition Complexe (HEA) »

Liste de publications période 2015-2021