L’institut dispose d’un microscope électronique à balayage doté d’un canon à émission de champ (MEB-FEG), couplé à un système de microanalyse élémentaire EDX et structurale EBSD. Le système permet de caractériser en vide secondaire de nombreux matériaux tels que des matériaux métalliques, semi-conducteurs, céramiques, polymères, organiques…

Spécificités de la colonne électronique

Le microscope est un modèle Merlin de la société Carl Zeiss. Il embarque la deuxième génération de colonne électronique GEMINI qui lui confère la particularité de produire de fort courant de sonde tout en conservant un diamètre de faisceau optimal pour la caractérisation à l’échelle nanométrique (résolution < 3 nm, 10 nA, 15 kV). Cet atout permet une acquisition hautement rapide des données EDX et EBSD à haute résolution. Sa conception unique lui permet également de satisfaire à des besoins en imagerie à basse tension pour notamment l’observation des matériaux sensibles aux électrons tout en conservant une taille de sonde optimale. Enfin, la conception de sa lentille objectif permet de réduire le champ magnétique extérieur rendant ainsi l’observation des échantillons magnétiques plus aisée.

Caractéristiques :

  • Canon FEG type Schottky
  • Résolutions ultimes : 0.8 nm à 15kV ; 1.4 nm à 1kV
  • Tension d’accélération : de 0.02kV à 30kV
  • Courant de sonde : de 10 pA à 40 nA
  • Grandissements : x12 à x1 000 000

Détections électroniques et images

Pour l’étude morphologique des surfaces, le microscope comporte deux détecteurs d’électrons secondaires (SE) dont l’un axial situé dans la colonne électronique (In-lens) offrant les meilleures performances pour les images en haute résolution. Afin de mettre en évidence les hétérogénéités d’ordre chimique, le microscope comporte deux détecteurs d’électrons rétrodiffusés (BSE). L’un est exclusivement dédié aux hautes résolutions spatiales avec l’utilisation de faibles énergies de faisceau (In-lens ESB). Le second, à grande surface de collection, permet de produire une image en quelques secondes de la distribution de phase d’un matériau composite (ex : charge/liant, oxyde/oxyde), de la répartition des défauts métallurgiques de type inclusionnaire…

Caractéristiques :

  • Détecteur In-lens haute efficacité, en position axiale dans la colonne (SE)
  • Détecteur Everhart-Thornley avec grille de polarisation variable entre -250V et +400V, en position déportée dans la chambre (SE, BSE)
  • Détecteur d’électrons rétrodiffusés rétractable à 4 cadrans avec diodes Si, en position axiale dans la chambre (BSE)
  • Détecteur d’électrons rétrodiffusés In-lens avec grille de filtrage polarisable entre 0 et 1500V, en position axiale dans la colonne (BSE)

Options :

  • Acquisition simultanée plein champ de 2 détecteurs différents
  • Image combinée plein champ de 2 détecteurs différents
  • Acquisition d’images de 1024 x 768 pixels, jusqu’à 32768 x 24576 pixels
  • Acquisition grand champ par mosaïque d’images
  • Acquisition d’images à grande profondeur de champ

Systèmes de microanalyse EDX et EBSD

Le microscope est couplé à un système de microanalyse élémentaire EDX (spectrométrie par dispersion en énergie des photons X). Le détecteur X est un détecteur SDD X-Max de 50mm2 de Oxford Instruments. Cette génération de détecteur autorise des taux de comptage 100 fois supérieurs par rapport aux diodes Ge et Si(Li) avec des résolutions spectrales tout à fait comparables. Une caméra EBSD (diffraction des électrons rétrodiffusés) vient compléter les capacités analytiques du système pour l’analyse structurale des matériaux. Le détecteur est une caméra CCD Nordlys Nano de Oxford Instruments qui permet l’acquisition de figures de diffraction avec une résolution jusqu’à 1344×1024 pixels. L’acquisition simultanée avec le détecteur EDX permet ainsi d’associer phase chimique et phase cristallographique.

Caractéristiques du détecteur EDX :

  • Technologie SDD, 50mm²
  • Résolution de 127 eV sur le Mn(Kα) à 50.000 cps/s
  • Taux de comptage jusqu’à 200.000 cps/s
  • Détection des éléments de la classification périodique à partir du Béryllium.
  • Analyse de points avec ou sans témoins
  • Acquisition de cartes X spectrales jusqu’à 4096×3072 pixels
  • Acquisition de lignes de profils X spectrales
  • Acquisition multi-champs de cartes X spectrales
  • Environnent logiciel sous AZtec Synergy Advanced

Caractéristiques du détecteur EBSD :

  • Caméra CCD 1344×1024 pixels
  • Résolution angulaire 0.05°
  • Vitesse d’acquisition 110 Hz
  • 4 détecteurs FSD (contraste d’orientation et de phase chimique)
  • Acquisition de cartes d’orientations jusqu’à 4096×3072 pixels
  • Acquisition multi-champs de cartes d’orientations
  • Couplage avec l’analyse EDX pour l’aide automatique à l’indexation
  • Environnement logiciel sous AZtec Synergy Advanced

Préparation des matériaux isolants

Afin de permettre l’observation des matériaux non conducteurs, nous disposons d’un métalliseur haute performance par pulvérisation cathodique couplé à une source magnétron (Cressington sputter coater 208HR). Il permet de déposer à la surface des échantillons un film conducteur de quelques nanomètres contrôlé par une sonde en quartz (Cressington MTM 20). Le film déposé est le plus souvent un métal précieux de type Pd, Pt, …