Réunion annuelle des utilisateurs – compte-rendu de la réunion annuelle 2022

La réunion annuelle a eu lieu le 4 avril 2023, de 14h à 17h30, en présentiel + visio-conférence.

Personnes présentes à la réunion, par laboratoire (en italique les personnes en visioconférence):

• Adrien Moll (ICMMO),
• Fabrice Couturas, Judith Monnier, Valérie Paul-Boncour, Benjamin Villeroy, (ICMPE-M2I),
• Souad Ammar-Merah (ITODYS),
• Véronique Doquet (LMS),
• Delong He (LMPS),
• Dame Assane Kane, David Tingaud (LSPM-Mecameta),
• Sarah Dinne, Ameni Hawel, Frédéric Schoenstein, Virgile Trannoy, (LSPM-MINOS)
• Frédéric Mazaleyrat, Oleksandr Pasko (SATIE),
• Nathan Brard, Aurélie Jankowiak (ONERA)

Laboratoires non représentés lors de la réunion : IRCP, LCMCP, SPMS

Judith Monnier (JM) ouvre la séance en remerciant les personnes représentant les différents laboratoires de la plateforme, que ce soit en présentiel ou en mode visio-conférence.

La réunion débute par des rappels sur les investissements, sur des points administratifs et sur les statistiques d’utilisation de la machine (JM, voir SPS Présentation générale 20230404.pdf). Il n’y a pas eu de modification des investissements sur l’année 2022. La part de chaque laboratoire est rappelée car elle est utilisée pour le calcul des factures d’investissement. La liste des correspondants par laboratoire est présentée et modifiée pour prendre en compte les évolutions dans chaque équipe. Quelques règles administratives et de gestion de la machine sont rappelées :

• sur le devoir pour chaque utilisateur de faire établir par son laboratoire un ordre de mission sans frais à l’année pour être couvert lors de ses déplacements et activités sur le site de Thiais.
• sur la formation d’un permanent au moins par laboratoire.
• sur la procédure de notation pour le nom de fichier (AAAA-MM-JJ_nom de fichier) et la nécessité de noter sur le cahier SPS les éléments chimiques introduits dans la machine pour la sécurité des utilisateurs, ainsi que l’importance du nettoyage de la chambre de frittage en fin de manip.
• sur la nécessité de respecter la propriété des blouses des utilisateurs qui ont décidé de laisser la leur sur place. Pour rappel il y a un vestiaire de blouses nominatives et un vestiaire de blouses de prêt.

Suite au renforcement des contrôles d’accès à l’ICMPE, une liste mise à jour va être transmise à la Délégation régionale du CNRS et au poste de garde pour les entrées sur le site. Cette liste est jointe en annexe à ce compte-rendu et chaque correspondant de laboratoire doit y indiquer tous les utilisateurs potentiels (permanents et non-permanents (stage, thèse et post-doc) susceptibles de travailler sur la SPS (les étoiles marquent les correspondants par laboratoire). Les utilisateurs devront remettre une pièce d’identité au poste de garde en échange d’un badge visiteur d’accès au bâtiment F.

Un diagramme circulaire des jours d’utilisation de l’année 2022 montre que la machine a été utilisée 127 jours sur 253 jours ouvrés, soit 50,2% de taux d’occupation. Ce taux est équivalent à ceux observés avant la période du CoViD et traduit bien la reprise d’activité sur la SPS, et le développement de nouvelles thématiques dans la dynamique du dépôt du projet SESAME Ile-de-France.

Comme tous les ans, la bibliographie des laboratoires en lien avec leur utilisation de la SPS, est recueillie suivant le modèle ci-dessous afin d’être mise en ligne par Fabrice Couturas (FC). Il est rappelé que nous référençons les articles et proceedings parus dans des journaux scientifiques, les brevets, les chapitres de livres et les thèses soutenues. Les thématiques présentes entre 2012 et 2022 sont les suivantes : céramiques structurales, connectique, ferroélectricité, magnétisme, magnétocalorique, magnéto électrique/multiferroïques, mécanique, métallurgie, modélisation du frittage, optique, polymères poreux, procédés, stockage batteries Ni-MH/Li, synthèse/mise en forme, thermoélectricité. Suite à la réunion l’ensemble des laboratoires concernés a remonté ses publications à FC. L’ensemble des
publications sont rentrées sur le site internet de la plateforme.

Pour rappel, il a été approuvé en réunion que chaque membre de la plateforme SPS publiant des travaux en rapport avec des matériaux mis en forme sur la SPS de Thiais cite dans la partie expérimentale, dans les remerciements ou dans la partie relative aux réseaux de recherche ou aux financements la plateforme SPS d’Île-de-France, ceci afin d’améliorer notre visibilité. La formulation peut être la suivante : Spark plasma sintering (SPS) was realized using a Dr. Sinter 515S Syntex setup belonging to the « Plateforme de Frittage Ile de France » (Thiais, France).

Benjamin Villeroy (BV) rappelle les propriétés et les coûts des différentes matrices de graphite disponibles (Mersen 2334, ToyoTanso ISO68 ou CX 31V). Le graphique de l’évolution de la consommation des matrices en graphite montre lui aussi la reprise d’activité depuis 2021. Il présente ensuite les dépenses de l’année 2022 (consommation des creusets et autres consommables, pas d’investissements en 2022) et la répartition par laboratoire. Il rappelle que la part « consommables » doit être réglée par émission d’un bon de commande suite à réception de la facture, et la part « investissment », nulle cette année, doit être réglée par virement direct de laboratoire à laboratoire. Les factures non remises en main propre pendant la réunion seront envoyées par courrier aux différents laboratoires.

BV présente les mesures de la campagne de contrôle de la forcer en compression appliquée par la machine. Il n’y a pas de constat de dérive. Le contrôle de température a également été réalisé. Des tests ont été faits sur le positionnement du pyromètre, et il a relevé que tant que le pyromètre est centré sur la fenêtre de mesure, il n’y a pas de variation de la température lue. Il semble donc que le paramètre le plus limitant sur les fluctuations de température pourrait être le positionnement du thermocouple dans le trou du moule. Une remarque est faite par Aurélie Jankowiak sur l’écart de température entre les thermocouples de type K et S. BV confirme qu’il faut faire attention à l’écart lorsqu’on change de mode de contrôle de la température pour ses frittages.

BV présente ensuite une matrice composite haute pression SiC/graphite. La discussion amène une comparaison avec les propriétés des moules en WC/Co. La matrice composite grâce à la chemise externe en graphite monte plus haut en température avec notre équipement que le WC/Co. Elle permet de monter à plus de 1000 °C avec une pression de 1 GPa en diamètre 8 mm. Il est décidé qu’une matrice en diamètre 8 mm sera achetée en commun sur la plateforme pour les laboratoires voulant faire des essais. Le LSPM-MINOS, l’ITODYS et l’ONERA souhaitent également acheter une matrice pour leur compte. Toute la commande sera groupée à l’ICMPE. Avec le projet de nouvelle machine, d’autres laboratoires seraient intéressés pour l’achat d’une telle matrice sur un diamètre de 20 mm. Il est demandé si la nouvelle machine permettra d’appliquer une pression de 1 GPa sur un diamètre 20 mm (soit une force maximale supérieure à 315 kN). Ce point pourra être un argument lors de l’ouverture des enveloppes du marché du Sésame. Enfin, BV demande si des laboratoires sont intéressés par le rachat de matrices graphite 2334 en diamètre 15 et 20 mm, avec une réponse favorable. Il présente également un nouveau composite qui pourrait être une alternative au CX31V non disponible, le Sigrabond Mechanical, acheté à la société Graphitec dans le cadre d’une ANR. Il sera testé dans les mois à venir.

Dans un deuxième temps de la réunion, JM fait un retour sur la dernière assemblée générale le 27 janvier 2023 du GFDM-FACE – Groupe Francophone de Densification des Matériaux par Frittage Assisté sous Champ Electromagnétique, et sur la demi-journée scientifique qui l’a précédée. Les actions du GFDM-FACE pour 2023 sont mentionnées, notamment les journées FACE prévues du 6 au 8 novembre 2023 à Mulhouse, et la possibilité d’alimenter le site web par l’envoi à l’adresse générique d’offres de thèse, de publications en lien avec les procédés FACE et/ou de photos.

JM et BV présentent ensuite le projet SESAME Ile-de-France SPS-BAG. Les caractéristiques visées sont de fritter des poudres sous des atmosphères contrôlées, de réaliser des frittages SPS sous des pressions très élevées (HPSPS), de travailler à la fois sur des petites ou des grandes dimensions, de contrôler le frittage via un ordinateur avec plus de possibilités de réglages et de mesures que l’équipement actuel. Le calendrier prévisionnel est présenté avec une installation de l’équipement programmée sur la deuxième moitié de l’année 2024.
L’ouverture des enveloppes du marché est prévue début juin, les membres de la plateforme disponibles sur cette période et intéressés pour participer au processus de sélection sont invités à contacter JM rapidement. De même, JM et BV peuvent transmettre le cahier des clauses particulières à tout membre de la plateforme souhaitant le relire sur simple demande par mail, assez rapidement toutefois car le lancement du marché est prévu courant avril. Le plan de financement est également présenté avec les différentes contributions des tutelles, de la région et des laboratoires de la plateforme. Il est nécessaire que chaque laboratoire indique rapidement à JM, pour le versement de l’aide à l’UPEC, l’option qu’il retient entre : émission par l’UPEC d’une simple facture au vu des lettres d’engagement utilisées comme devis, ou établissement par l’UPEC d’une convention de reversement. Dans les deux cas, la lettre d’engagement fait foi, mais elle peut être mise à jour si le laboratoire pense pouvoir augmenter son implication financière dans le projet. Le financement réuni à ce jour est d’environ 605 k€ avec l’intégration dans la plateforme d’un nouveau laboratoire, le LMS – Laboratoire de Mécanique des Solides de Polytechnique, représenté ce jour par Véronique Doquet. Un autre laboratoire, le LMPS, est en cours de réflexion pour rejoindre la plateforme.

BV présente ensuite les spécifications des équipements des trois fournisseurs qui ont répondu jusqu’à présent à nos sollicitations : FCT (allemand), NJS-Sinter Land (japonais) et GeniCore (polonais). Une discussion s’engage sur la pertinence de l’option de chauffage hybride par induction. Il apparaît que personne sur la plateforme ne semble intéressé par des diamètres de frittage supérieurs à 100 mm, et donc que ce mode de chauffage secondaire n’est pas pertinent. La question est posée de l’intérêt de l’homogénéisation de la température sur le frittage d’échantillons plus hauts. Cependant, BV indique qu’il y a d’autres paramètres, comme les forces de friction, qui compliquent le frittage sur de grandes hauteurs. La discussion révèle toutefois un possible intérêt pour une chambre de frittage assez volumineuse, afin par exemple de pouvoir y installer un aimant de taille plus importante que l’aimant existant pour les manips sous champ. Il serait utile que les laboratoires plus concernés (ITODYS, LSPM, SATIE) remontent rapidement une taille de chambre qui leur semblerait pertinente.

Les différents scénarios d’installation de la nouvelle machine sur le Campus de Thiais sont ensuite exposés. La suggestion reçue un peu en amont de la réunion de délocaliser l’ancienne machine sur un autre laboratoire est écartée par les membres de la plateforme. L’historique de la réflexion sur l’emplacement, qui amène à son installation au sous-sol du bâtiment F est succinctement rappelé. 3 hypothèses sont ensuite présentées : plateforme SPS dans la salle S1-2, dans la salle S1-4 ou à cheval sur les deux salles. Pour des raisons d’HSE, pour la meilleure distinction entre les équipements plateforme et les équipements ICMPE, et pour la cohérence de la plateforme (scientifique mais également via les financeurs et les potentiels visiteurs), les membres des différents laboratoires présents à la réunion ne sont pas favorables à l’hypothèse n°3, et demandent à ce que l’ensemble des équipements de la plateforme soit regroupé dans une unique salle. Ils laissent les membres de la plateforme de l’ICMPE identifier la meilleure des deux salles en fonction des contraintes internes à l’ICMPE et des coûts
d’installation.

Dans un troisième temps de la réunion, chaque partenaire l’ayant souhaité présente ensuite ses travaux SPS sur l’année écoulée selon le tableau suivant, et une discussion scientifique fait suite entre les participants.

La réunion est clôturée à 17h30.

Judith Monnier, Benjamin Villeroy, Fabrice Couturas